上海千实：HJ 960-2018 土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相-

警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中10种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、残杀威、克百威、甲茶威、异丙威、甲硫威等10种氨基甲酸酯类农药的测定。

当取样量为10g，试样定容体积为1.0ml，进样体积为15μl时，10种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为1~3μg/kg，测定下限为4-12μg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 494水质采样技术指导 HJ 613土壤干物质和水分的测定 重量法 HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 HJ/T 166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容、用液相色谱柱分离后，在碱性条件下水解生成甲胺（式1)，与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质（式2)，用荧光检测器测定。根据保留时间定性，外标法定量。