上海千实：HJ 961-2018 土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-

警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中15种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱一三重四极杆质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中杀线威、灭多威、二氧威、涕灭威、恶虫威、克百威、残杀威、甲荼威、乙硫苯威、抗蚜威、异丙威、仲丁威、甲硫威、猛杀威、棉铃威等15种氨基甲酸酯类农药的测定。

当取样量为l10g，试样定容体积为1.0ml，进样体积为1.0μL时，15种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为1~2μg/kg，测定下限为4~8μg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。  GB 17378.3海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输  GB 17378.5海洋监测规范 第5部分：沉积物分析  HJ 494水质采样技术指导  HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法  HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法  HJ/T 166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容后，用高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定，根据保留时间、特征离子定性，内标法定量。

4干扰和消除

具有相近保留时间及分子离子峰的物质对测定产生干扰，可通过改变流动相、改变定量离子对或采用高分辨质谱消除干扰。