上海千实：HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法-

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围 本标准规定了测定水中四乙基铅的顶空/气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的测定。 当取水样体积为10.0 ml、顶空进样量为1.0 ml时，四乙基铅的方法检出限为0.02 μg/L, 测定下限为0.08 μg/L。

2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内水样中的四乙基铅向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的四乙基铅经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相对丰度相比较进行定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2四乙基铅4Pb）标准贮备液：ρ=200 mg/L，溶剂为甲醇。

市售有证标准溶液，按照说明书要求保存。

4. 3四乙基铅标准使用液I: ρ=2.00 mg/L。

用甲醇稀释四乙基铅标准贮备液稀释四乙基铅中间液（4.3)配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0~4℃冷藏避光可保存一个月。

4.5内标贮备液：ρ=2000 mg/L，溶剂为甲醇。