上海千实：HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空 气相色谱法-

警告：实验中使用的甲醇和丙酮等化学药品对人体健康有害，溶液配制和样品预处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围 本标准规定了测定水中甲醇和丙酮的顶空／气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中甲醇和丙酮的测定。

当取样体积为10 ml时，甲醇的方法检出限为0.2 mg/L，测定下限为0.8 mg/L；丙酮的方法检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08mg/L。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的挥发性有机物经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器进行检测。以色谱保留时间定性，外标法定量。

4 干扰和消除

采用聚乙二醇固定相的色谱柱分离时，当样品中乙酸乙酷浓度高于25 mg/L时对甲醇产生干扰，乙酸甲酷会对丙酮产生干扰，可改用固定相为6%氰丙基苯＋94％二甲基硅氧烷的色谱柱分离，必要时采用气相色谱-质谱法进行定性确认。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

5.1 实验用水。

二次蒸馏水或纯水设备制备的水。实验用水中目标化合物浓度须低于方法检出限，否则应进行预处理，可通过加热煮沸15min后加盖冷却，或者通入惰性气体进行吹扫的方式去除实验用水中的甲醇和丙酮干扰。

5.2 盐酸（HCl):ρ=1.19g/ml。

5.3盐酸溶液：1+1。