上海千实：HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法-

1适用范围 本标准规定了测定水中丁基黄原酸的吹扫捕集／气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。 本标准不适用于含盐量高于25 g/L的高盐工业废水以及存在代森锌（锰）类农药或二乙基二硫代氨基甲酸盐（如：铜试剂）等物质水样的测定。

若水样中检出丁基黄原酸，必要时可选用其他分析方法进一步确认。

当取样体积为5 ml时，丁基黄原酸的检出限为0.04 μg/L，测定下限为0.16 μg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水中丁基黄原酸在酸性条件下分解产生二硫化碳（CS2)，通过测定CS2：间接确定水中丁基黄原酸浓度。CS2经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，迅速加热捕集管并以高纯氦气（或氮气）反吹，被热脱附出来的CS2：经气相色谱分离后，用质谱检测器检测。通过与丁基黄原酸标准溶液反应生成CS2的保留时间和质谱图比较进行定性，内标法定量。

4干扰及消除 水样中存在CS_{2会干扰测定，可通过加酸前后的测定值之差扣除。 水样中存在氧化性物质会使测定结果偏低，可适量添加5-20 mg硫代硫酸钠去除。}

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为不含目标物的纯水。

5.1甲醇：色谱纯。

5.2浓磷酸（H3PO4):= 1.69g/ml。

5.3氢氧化钠（NaOH)。

5.4硫代硫酸钠（Na2S2O3▪5H2O)。