上海千实：HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法-

警告：实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围 本标准规定了测定固体废物及其浸出液中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等64种半挥发性有机物的筛查和定量分析。

当固体废物（灰渣）取样量为10g，定容体积为1.0ml时，64种半挥发性有机物的方法检出限为0.04~0.4mg/kg，测定下限为0.16~1.6mg/kg。当固体废物（生化污泥）取样量为2g，定容体积为1.0 ml时，64种半挥发性有机物的方法检出限为0.3~1mg/kg，测定下限为1.2~4 mg/kg。

当固体废物浸出液取样体积为100ml，定容体积为10.0ml时，64种半挥发性有机物的方法检出限为0.1~0.8 mg/L，测定下限为0.4~3.2 mg/L。

固体废物及其浸出液的方法检出限和测定下限详见附录A。

2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 765固体废物有机物的提取微波萃取法 HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法 HJ 834土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

3方法原理

固体废物和浸出液中的半挥发性有机物经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或蒸馏水。

4.1 丙酮:农残级。

4.2 二氯甲烷:农残级。

4.3 乙酸乙酯:农残级。

4.4 环己烷:农残级。

4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂:1+1。

用二氯甲烷和丙酮按 1:1 体积比混合。

4.6 凝胶渗透色谱流动相。

用乙酸乙酯和环己烷按 1:1 体积比混合,或按仪器说明书配制其他溶剂体系。

4.7 硝酸:ρ=1.42 g/ml,优级纯。

4.8 硝酸溶液:1+1。

用硝酸和水按 1:1 体积比混合配制。

4.9 氯化钠:优级纯。

置于马弗炉中 400℃烘烤 4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封,置于干燥器中保存。 4.10 半挥发性有机物标准贮备液:ρ=1000~5000 mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。 4.11 半挥发性有机物标准使用液:ρ=200~500 mg/L。

用二氯甲烷-丙酮混合溶剂对半挥发性有机物标准贮备液稀释配制,并混匀。

4.12 内标贮备液:ρ=5000 mg/L。

选用 1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12和苝-d12作为内标。可直接购买市售有证标准溶液。亦可选用其他性质相近的半挥发性有机物作内标。

4.13 内标使用液:ρ=200~500 mg/L。

用二氯甲烷-丙酮混合溶剂稀释内标贮备液,并混匀。

4.14 替代物标准贮备液:ρ=1000~5000 mg/L。

选用苯酚-d6、2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚、硝基苯-d5、2-氟联苯、4,4'-三联苯-d14作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液。

4.15 替代物标准使用液:ρ=200~500 mg/L。

用二氯甲烷-丙酮混合溶剂稀释替代物标准贮备液,并混匀。 4.16 十氟三苯基膦标准溶液:ρ=50 mg/L。

可直接购买市售有证标准溶液。其他浓度用二氯甲烷稀释成 50 mg/L 浓度。 4.17 凝胶渗透色谱校准标准溶液。

含玉米油、邻苯二甲酸二酯、甲氧滴滴涕、苝和硫的混合溶液。可直接购买市售有证标准溶液。

4.18 干燥剂:优级纯无水硫酸钠或粒状硅藻土 150~250 µm。

在马弗炉中 400℃烘烤 4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。 4.19 层析柱:内径 20 mm,长 10~20 cm,具聚四氟乙烯活塞,材质为玻璃或其他同等性能材料。