上海千实：HJ 952-2018 土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法-

警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣服。

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中8种多溴二苯醚同类物的测定。

当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml时，本标准测定的三至七溴代二苯醚的方法检出限为0.1~0.2 μg/kg，测定下限为0.4~0.8 μg/kg；十溴二苯醚的方法检出限为2.7 μg/kg，测定下限为10.8 μg/kg。详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ 494 水质采样技术指导 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

采用加压流体萃取或索氏提取方式提取土壤或沉积物中的多溴二苯醚，萃取液经净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，使用选择离子检测，同位素稀释法定量。

4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。4.1 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。4.2 正己烷（C6H14)：农残级。4.3 甲醇：农残级。4.4 丙酮：农残级。4.5 氢氧化钠（NaOH)：优级纯。4.6 硫酸：ρ =1.84 g/ml。