上海千实解读《枸杞中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的测定》-

　　上海千实精密机电科技有限公司：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》规定编写。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法编制。

　　本文件规定了枸杞中10种甲氧基丙烯酸酯类杀虫剂的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定法。本文件适用于枸杞中中啶氧菌酯、E-苯氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟醚菌酯、氟嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧菌酯含量的外标法测定和确证。

　　方法原理：

　　试样用乙腈高速匀浆提取，试样用有机溶剂超声提取，经固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，气相色谱质谱仪测定，外标法定量。

　　仪器和设备：

　　1.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)。2.分析天平：精度 0.0001g。3.涡旋混合器。4.离心机:转速≥4000r/min。5.数显型分散机。6.旋转蒸发仪。

　　试样处理：

　　分别称取15.00g制备好试样于50mL塑料离心管中，加入5g氯化钠，加入15mL乙腈溶液，先10000 r/min高速匀浆2min，以4000r/min离心6min，转移上清液于梨形瓶中，加入30mL乙腈，重复提取1次，合并2次上清液，40 ℃浓缩至近干，用2mL环己烷—乙酸乙酯溶解鸡心瓶中残留物。将浓缩液过氨基固相萃取柱，以乙酸乙酯/环己烷为洗脱液，收集洗脱液，在40 ℃下旋蒸，用2mL乙酸乙酯/环己烷定容，加入PSA，混匀，0.22μm滤膜过滤，供GC-MS/MS测定。

　　气相色谱参考条件：

　　a) 色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，柱长:30 m，内径:0.25 mm，膜厚: 0.25μm，或性能相当者。b) 进样口温度:300 ℃。c) 程序升温：初始柱温 160℃，保持 1 min；以 15℃/min 升温至 280℃，保持 2min；再以 10℃/min升温至 300℃,保持 10min 。d) 进样方式：不分流进样。e) 进样量：1μL。

　　质谱参考条件：

　　a) 电离方式：电子轰击电离源(EI)；b) 传输线温度：280 ℃；c) 离子源温度：230 ℃；d) 监测方式：多反应监测模式(MRM),监测离子见附录 B。e) 溶剂延迟：6min。

　　标准曲线的制作：

　　将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中，甲氧基丙烯酸酯各组分峰面积为纵坐标，以系列标准溶液中各组分含量(ng/mL)为横坐标,绘制标准曲线。

　　精密度：

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。