上海千实：气相色谱质谱联用仪日常维护要点-

　　气相色谱质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，气相色谱质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好气相色谱质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项非常重要的工作。

　　1 质谱真空检漏、调谐

　　质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。

　　检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。

　　有可能造成氮气较高的原因有以下几种：

　　(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。

　　(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。

　　(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。

　　当发现系统漏气时，须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。

　　调谐完成后要评价调谐报告：

　　(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称;

　　(2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内;

　　(3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐;

　　(4)峰强是m/z 69，其峰强度是否为m/z 28峰强度的2倍;

　　(5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。

　　2 机械泵更换泵油

　　机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。

　　3 清洗离子源

　　离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：

　　(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝*拧开，用安装杆取出离子源。

　　(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。

　　(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。

　　4 更换灯丝

　　停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。

　　影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：

　　(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。

　　(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。

　　(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。

　　(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。

　　(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。

　　(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗。