上海千实：HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法-

警告：实验中所使用的标准物质、溶剂等均为有毒物质，配制过程应在通风橱中进行并注意佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多氯联苯的气相色谱-质谱法。 本标准适用于固体废物及其浸出液中18种多氯联苯的测定。若通过验证，本标准也适用于其他多氯联苯同类物的测定。

固体废物取样量为20g，定容体积为1.0ml时，18种多氯联苯的方法检出限为2~3μg/kg，测定下限为8~12μg/kg；固体废物浸出液体积为300ml，定容体积为1.0ml时，方法检出限为0.08~0.2μg/kg，测定下限为0.32~0.8μg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ77.3固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 HJ782固体废物 有机物的提取加压流体萃取法 HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

3方法原理

固体废物中的多氯联苯采用索式提取或加压流体萃取等方式提取，浸出液中的多氯联苯采用液液萃取，提取液选择合适的方法净化、浓缩后用气相色谱-质谱仪分离、检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水，使用前需经过空白检验。4.1丙酮：农残级。4.2甲苯（C_{7H8)：农残级。4.3正己烷（C6H14)：农残级。4.4甲醇：农残级。}