上海千实：HJ 909-2017 水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法-

警告：实验中所使用的内标及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围 本标准规定了测定水中多溴二苯醚的气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中8种多溴二苯醚同类物的测定。 当取样量为1L，终定容体积为1ml时，本标准测定的三至七溴代二苯醚的方法检出限出限为0.5 ng/L~1.6 ng/L，十溴二苯醚的方法检出限为0.02 pg/L，三至七溴代二苯醚的测定下限为2.0 ng/L~6.4ng/L，十溴二苯醚的测定下限为0.08pg/L。详见附录A。

2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

用二氯甲烷萃取水样中的多溴二苯醚，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。

4.1二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。

4.2正己烷（C6H14)：农残级。

4.3甲醇：农残级。

4.4硫酸（H2SO4):ρ=1.84g/ml。

4.5盐酸（HCl):ρ=1.19 g/ml。

4.6硫代硫酸钠（Na2S2O3)：优级纯。

4.7多溴二苯醚混合标准溶液：ρ=20.0mg/L，包括BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154和BDE-183 。以正己烷为溶剂，用标准物质配制，4℃以下密封避光保存半年。也可直接购买有证标准溶液，保存时间参见标准溶液证书的相关说明。