上海千实：HJ 912-2017 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法-

警告：实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机氯农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、σ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯B、a-氯丹、硫丹Ⅰ、γ-氯丹、狄氏剂、p,p,-滴滴伊、异狄氏剂、硫丹Ⅱ、p,p'-滴滴滴、o,p,-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p,-滴滴涕、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕、灭蚁灵等23种有机氯农药的测定。其他有机氯农药若通过验证，也可采用本标准测定。

当灰渣固体废物取样量为10g，定容体积为1.0ml时，23种有机氯农药的方法检出限为0.02~0.09mg/kg，测定下限为0.08~0.36mg/kg。当污泥固体废物取样量为2g，定容体积为1.0 ml时，23种有机氯农药的方法检出限为0.2~0.8mg/kg，测定下限为0.8~3.2 mg/kg。

当浸出液取样体积为100ml，定容体积为10ml时，23种有机氯农药的方法检出限为 0.04~0.1mg/L，测定下限为0.16~0.4 mg/L。

固体废物及其浸出液的方法检出限和测定下限详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 765固体废物有机物的提取 微波萃取法 HJ782固体废物有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299工业固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300工业固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

3方法原理

固体废物和浸出液中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或