上海千实：HJ 914-2017 水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法-

警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行，并按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围 本标准规定了测定水中百草枯和杀草快的固相萃取-高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。

当取样体积为500ml，试样定容体积为1.0ml，进样体积为50μL时，百草枯检出限为 0.3 μg/L，测定下限为1.2μg/L；杀草快检出限为0.4μg/L，测定下限为1.6μg/L。

2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T91地表水和废水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水样中的百草枯和杀草快经弱阳离子交换固相萃取柱富集，用含甲酸的乙腈溶液洗脱后，用液相色谱分离、紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

4.1对于含盐量较高的水样，为避免固相萃取柱穿透，可减少取样体积、将水样稀释或采用较大容量的固相萃取柱富集。

4.2具有相近保留时间的物质干扰测定时，可通过改变流动相提高分离度；也可用标准溶液添加法、不同波长下的吸收比、紫外吸收光谱图比较法辅助定性。

5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的去离子水。5.1 乙腈：液相色谱纯。5.2甲醇：液相色谱纯。5.3甲酸（HCOOH)：液相色谱纯。5.4甲酸铵：优级纯。