上海千实：HJ 963-2018 固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定-

警告：实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定。其他有机磷类和拟除虫菊酯类农药经验证也可用本方法测定。

在选择离子（SIM）条件下，当固体废物取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，目标物的方法检出限为0.2~0.9mg/kg，测定下限为0.8~3.6mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为500ml，定容体积为1.0ml时，目标物的方法检出限为0.006~0.02mg/L，测定下限为 0.024~0.08mg/L。详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ782 固体废物有机物的提取加压流体萃取法

HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范

HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

3 方法原理

固体废物及其浸出液中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药，经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

4.1 丙酮：农残级。