《枸杞中40种农药残留量的测定》等4项团体标准征求意见-

　　上海千实精密机电科技有限公司资讯：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中40种农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》、《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚和2,6-二氯苯甲醚的测定 气相色谱法》、《葡萄酒中游离氨基酸的测定 液相色谱-串联质谱法》和《葡萄酒中7种生物胺的测定 液相色谱-串联质谱法》4项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
 

　　《枸杞中40种农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程制定。
 

　　本文件规定了枸杞中 40 种农药残留量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于枸杞中 40 种农药残留量气相色谱-质谱联用法的测定。
 

　　方法原理：
 

　　试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
 

　　仪器与设备：
 

　　1.气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)：配有电子轰击离子源(EI)。2.分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。3.高速匀浆机：转速不低于 12 000 r/min。4.离心机：转速不低于 4 000 r/min。5.氮吹仪：可控温。6.组织捣碎机。7.高速粉碎机。8.涡旋混合器。
 

　　《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚和2,6-二氯苯甲醚的测定 气相色谱法》
 

　　本文件按照 GB/T1.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程编制。
 

　　本文件规定了葡萄酒中 2,4,6-三氯苯甲醚和 2,6-二氯苯甲醚的气相色谱法检测方法。本文件适用于葡萄酒中 2,4,6-三氯苯甲醚和 2,6-二氯苯甲醚含量的测定。
 

　　方法原理：
 

　　葡萄酒中残留的 2,4,6-三氯苯甲醚和 2,6-二氯苯甲醚在一定温度和时间会达到气液平衡状态，取一定量的葡萄酒于密闭容器中，采用固相微萃取方法富集待测组分，气相色谱法测定，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.气相色谱仪：μ-ECD 电子捕获检测器。2.分析天平：感量 0.1mg 和 0.01g。3.涡旋混合器。4.恒温水浴锅：配有磁力搅拌功能。5.固相微萃取装置。6.固相微萃取头：涂层厚为 100μm 的聚二甲硅烷纤维头。7.顶空进样瓶：20mL。
 

　　《葡萄酒中游离氨基酸的测定 液相色谱-串联质谱法》
 

　　本文件按照 GB/T1.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法规程编制。
 

　　本文件规定了葡萄酒中游离氨基酸的液相色谱-串联质谱法检测方法。本文件适用于葡萄酒中游离氨基酸含量的测定和确证。
 

　　方法原理：
 

　　试样经 HILIC Plus 色谱柱分离，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。
 

　　《葡萄酒中7种生物胺的测定 液相色谱-串联质谱法》
 

　　本文件按照 GB/T 1. 1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程编制。
 

　　本文件规定了葡萄酒中7种生物胺含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于葡萄酒中色胺、2-苯乙胺、尸胺、腐胺、组胺、亚腈胺、酪胺含量的测定和确证。
 

　　方法原理：
 

　　样品经混匀、离心、过滤，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾电离源。2.分析天平：感量为 0.00001 g 和 0.01 g。3.高速离心机：15000 r/min。4.涡旋混合器。5.具塞塑料离心管：2.0 mL。6.超声波振荡器。7.微孔滤膜(水相)：0.22 μm。