上海千实解读环氧乙烷残留测定气相色谱法-

　　根据GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法第１部分：化学分析方法》，GB/T16886.7《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》等国家标准对环氧乙烷残留量的要求，明确规定了医疗器械中针对环氧乙烷残留量的计量检测方法。一般来说，环氧乙烷通用测定方法有两种，其中比色法操作复杂，耗时且污染大；气相色谱法操作简单、高效且无污染，应用更加广泛。

　　一、使用仪器

　　气相色谱仪、自动顶空进样器、空气发生器、氢气发生器

　　二、参考标准

　　GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法第１部分：化学分析方法》

　　GB/T16886.7《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》

　　三、测定方法

　　1、取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1×10-2g/L作为标准贮备液。

　　2、取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。

　　3、先打开氮气钢瓶（输出0.4MPa左右），再打开氢气和空气发生器电源开关以及顶空电源。

　　4、检查气相色谱仪的压力表是否都有压力，柱前圧0.075MPA,尾吹0.05MPA,氢气0.05MPA，空气0.05MPA（如果没有不允许开机）

　　5、待通气20分钟后打开气相色谱电源，设置柱箱，进样1，检测器为“开"(注意1为开，0为关)，开始升温等待温度稳定（运行状态：准备好）

　　6、打开在线工作站，点击通道1，点击数据采集，点击查看基线。

　　7、开始点火（空气压力为0.05Mpa，然后把氢气调节到0.1MPa后，点击点火按键点火，再观察是否有水雾，如有说明火已经点着；再把氢气调回到0.05Mpa

　　8、把配好的EO标样放入顶空加热盘中加热30分钟，30分钟后按顶空菜单的“进入"-“主菜单"-“进入顶空程序"-“启动顶空程序"。

　　9、当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。

　　10、根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积），根据公式，计算出环氧乙烷残留量。